ISBN 9783843935241

978-3-8439-3524-1, Reihe Anorganische Chemie

Harald Henning
Neue Syntheserouten zur Darstellung halogenidhaltiger Oxoanionenverbindungen sowie deren Charakterisierung

151 Seiten, Dissertation Universität Stuttgart (2017), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Im Rahmen dieser Arbeit galt es, die etablierten synthetischen Methoden zur Darstellung von Seltenerdmetall-Fluoridoxocarbonaten und -Oxidfluoriden neu zu bewerten und eine ökonomischere Synthesemethode für diese Verbindungen zu erarbeiten. Für dieses neue Vorgehen wurde ein metathetischer Ansatz gewählt, bei dem je ein Alkalimetall-Oxocarbonat mit dem Trifluorid des gewünschten Seltenerdmetalls umgesetzt wurde. Weiterhin wurde in dieser Arbeit eine bislang nicht eingenommene Perspektive zum besseren Verständnis dieser Trimorphie gewählt. Hier lag der Betrachtungsfokus auf den Fluoridionen der jeweiligen Modifikation. Diese Perspektive wurde gewählt, um die 19F-MAS-NMR-Spektroskopie als ein weiteres analytisches Werkzeug heranziehen zu können. Neben den Oxidfluoriden des Lanthans wurden auch die magnetischen Eigenschaften der kubischen Vertreter von SmOF, EuOF und GdOF im Fluorit-Typ betrachtet. Zusätzlich zu den bekannten Phasen der Seltenerdmetall-Oxidfluoride gelang es in dieser Arbeit, eine weitere, bislang unbekannte SEOF-Phase darzustellen. Allerdings konnte nur TmOF reinphasig erhalten werden. Ein weiteres Thema dieser Arbeit war die Ausarbeitung einer neuen Synthesemethode zur Darstellung von Permanganaten der Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium. Im Rahmen der Synthese dieser drei Verbindungen wurden zudem deren Kristallstrukturen aus Einkristalldaten neu verfeinert und bereits bekannte Strukturverfeinerungen bestätigt und verbessert. Neben den Erdalkalimetall-Permanganaten gelang es in dieser Arbeit erstmals, das Bariumchlorid-Permanganat darzustellen und zu charakterisieren. Als weitere Ergebnisse dieser Arbeit wurden zwei bislang unbekannte Oxalate des Strontiums dargestellt.